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雙醚芴的制備:
在裝有機械攪拌、 溫度計、 恒壓滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇苯醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巰基丙酸(0. 006mol) , 攪拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室溫下由恒壓滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴加時間約為 1h, 開始升溫, 待溫度穩定在 60-65℃, 繼續反應 5h。 反應結束后, 趁熱加入 300ml , 繼續攪拌, 直至反應液由粘稠狀變澄清狀, 加入少量 NaOH 溶液將 PH 調至中性, 緩慢降溫至晶體析出, 過濾, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品為白色固體, 粗產率為 94. 6%, 熔點為 118-120℃。
通過液相分析可知: 自 制產品與標準雙醚芴出峰保留時間是一致的, 且所制得的雙醚芴樣品純度高達99.674%。
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雙酚芴能制備含磷阻燃劑:該反應的溫度采取分段控制模式:頭一時間段反應溫度控制在200℃左右,時間為1.5小時,第二時間段控制在250℃左右,反應時間在2小時。等待反應結束后,我們趁熱將聚合物熔體牽條,剪細,就會得到含磷阻燃劑產品了,這是一種帶黃色的聚合物粒子。
采用這種方法制備含磷阻燃劑,操作簡單,容易控制,且產物收率較高,可以用于規模化生產,這種含磷阻燃劑具有很高的耐熱性,不易發生遷移,對于工程塑料、聚酯合金等基體樹脂的阻燃效果比較明顯。
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雙酚芴在縮合反應中可以用到的催化劑的種類:首先是雜多酸催化劑,這是用的比較多的一種催化劑,包括了十二磷塢雜多酸,十二磷鉬雜多酸,硅塢雜多酸等。其次是離子交換樹脂催化劑,這里面又包括陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂。接著是質子酸交換樹脂,包括硫酸和鹽酸等催化劑。是固體酸催化劑。
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