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工業芴的精制方法:新溶劑結晶法
新溶劑結晶法是在溶劑結晶法的基礎上,充分考慮分子間作用力的狀況而發展起來的一種非常有效的結晶分離方法。
新溶劑結晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液,加熱至沸騰,并保持一定的煮沸時間,之后,按一定程序降溫,使結晶析出而得到分離的方法。
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工業芴提純精芴的新型設備:
現有提純精芴設備中從煤焦油洗油中分離芴主要采用蒸餾塔反復濃縮后與溶劑.洗滌相結合,所采用的蒸餾塔采用填料塔或板式蒸餾塔,或填料與板式相結合的間歇精餾塔,然后再進行溶劑洗滌,其無法實現操作簡單、高度自動化、動力消耗低等現代工業技術的特點,并且芴分離出來的餾分收率低,轉移到洗滌設備過程中造成操作的程序的繁瑣,經過進一步的溶劑洗滌芴損耗大,使得芴的分離成本也加大。
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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業芴晶體析出, 從而制得合格工業芴產品, 其中所選取得溶劑對工業芴的產品質量和產品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結晶操作影響因素分為以下幾點
(1)升降溫速率;結晶過程為晶體成長過程,經過試驗與生產操作發現。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機轉速, 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系,轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態, 導致工業芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產品質量。
工業芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經過一到三次的重結晶, 控制一定的結晶速度從而生產出/>95%的工業芴成品。
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