近紅外光譜儀如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用KCL(也同KBr一樣預處理后使用)代替KBr進行壓片,但也可比較KCL壓片和KBr壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用KBr進行壓片。
近紅外光譜儀測定常用的試樣制備方法是KBr壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
近紅外光譜儀測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
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